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      凝膠滲透色譜(GPC)在農藥殘留分析中的應用
      發布時間:2017-02-22   點擊次數:3123次

      凝膠層析色譜作為一種樣品的凈化手段之一,在國外應用的已較普遍,在我國應用的還不普遍,隨著分析技術的發展,在我國,GPC在農藥殘留前處理分離、凈化方面的應用將越來越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的樣品分離凈化方面,具有明顯的凈化效果。
      凝膠滲透色譜的基本組成為六通閥、凈化柱、泵等;全自動型主要由樣品進樣和收集系統、泵、分離柱、溶劑及計算機控制系統等。
      凝膠滲透色譜的分離原理與通常使用的柱層析的區別主要是:通常柱層析是利用填充物、樣品和淋洗劑之間極性的差別來達到分離目的,而凝膠層析儀則是利用化合物中各組分分子大小不同而淋出順序先后的不同而達到分離目的的,淋洗溶劑的極性對分離的影響并不起決定作用;對于凈化含脂肪、色素較多的樣品具有明顯的優勢。
      我們就油脂、農藥和淋洗劑之間的關系進行了比較研究,現將結果總結如下:

      1. 試驗儀器及試劑:DS230P凝膠滲透色譜系統 (德世科技)GPC-1002A (定量線圈:5mL, 玻璃柱:25mm*600mm,柱填料:BIO-3X,填充方法:取50g填料,用相應的淋洗劑浸漬,使填料充分溶脹后,裝入柱中,淋洗劑流速5mL/min,  淋洗劑為:乙酸乙酯:環己烷=1:1和乙酸乙酯:環己烷=3:7
      2. 試驗方法:

       2.1 油脂流出曲線的制作:量取2mL食用色拉油(每毫升色拉油重0.98425克)。
       2.1.1 方法: 淋洗劑為1:1乙酸乙酯:環己烷和3:7乙酸乙酯:環己烷
      用不同的淋洗劑分別將食用油稀釋定容至10mL,進樣后,分段收集于圓底燒瓶中(0-30mL、30-40mL、40-50mL、50-60mL、60-70mL、70-80mL、80-90mL、90-100mL、100-110mL、110-120mL、120-130mL、130-140mL、140-150mL、150-160mL),濃縮至干,用稱重法量出每一段淋洗出的油的重量,每種淋洗劑重復一次,結果見下表。
       

      淋洗段
      mL
      1:1 3:7 1:1 3:7
      淋出油重量g 淋出油重 g 淋出油重 g 淋出油重 g
      0-30        
      30-40        
      40-50        
      50-60        
      60-70 0.0367 0.0255 0.0083  
      70-80 0.223 0.1051 0.1792 0.3410
      80-90 0.4116 0.2949 0.4841 0.3870
      90-100 0.3478 0.3786 0.3603 0.1993
      100-110 0.1407 0.2638 0.0872 0.0446
      110-120 0.0464 0.0148 0.0140 0.0092
      120-130   0.0012    
      130-140        
      140-150        
      150-160        

       

       
      2.1.2 油脂淋出曲線(見圖1、圖2)



          從試驗數據可看出:在以上試驗條件下,油脂流出范圍基本保持在70-110mL,而70%以上是在70-100mL流出,受溶劑極性的影響不大。
      3. 農藥流出曲線制作
         在油脂流出曲線制作的基礎上,我們選則了幾種農藥及其代謝物進行了流出曲線的制作,方法如下:將農藥用相應的溶劑配制成一定濃度的標準溶液后,取一定量濃縮并轉移至GPC淋洗溶劑中且定容至10mL。
         GPC實驗條件同油脂條件,并每5mL分段收集流出溶劑,濃縮定容至1mL,用氣相色譜儀進行測定,計算回收率并找出流出范圍。
      3.1 試驗農藥的回收率范圍: 94-108%.
      3.2 試驗農藥的流出范圍: 淋洗劑(7:3)為:120-180mL; 淋洗劑(1:1)為:115-185mL.

       

      3.3  實驗結果1 (淋洗劑為7:3)

      農藥名稱 每段流出農藥的面積    
      80-
      85
      85-
      90
      90-
      95
      95-
      100
      100-
      105
      105-
      110
      110-
      115
      115-
      120
      120-
      125
      125-
      130
      130-
      135
      135-
      140
      140-
      145
      145-
      150
      150-
      155
      155-
      160
      160-
      165
      165-
      170
      170-
      175
      175-
      180
      180-
      185
      185-
      190
      190-
      195
      195-
      200
       
      英文名 中文名  
      atrazine 莠去津                 760 2569 5996 4132 3302 1593 986                    
      carbofuran 克百威                         1285 4708 10960 9930 7274 1815              
      3-OH
      carbofuran
      三羥基克百威                       831 3108 4417 3657 1308                  
      Fenitrothion 殺螟硫磷                             554 2376 9351 9290 6767 2586          
      α-HCH 六六六                   264142 1474803 2500924 3278324 1412540 347487                    
      metolachlor 異丙甲草胺                       270305 1525213 381534 176109                    
      pirimicarb 抗蚜威                               640 3809 5279 6268 3750          
      vinclozolin 乙烯菌核利                 266088 790221 1675722 1142204 728819 280916 164739                    
                                                             

        
       
      3.4  實驗結果2 (淋洗劑為1:1)

      農藥名稱 每段流出農藥的面積    
      80-
      85
      85-
      90
      90-
      95
      95-
      100
      100-
      105
      105-
      110
      110-
      115
      115-
      120
      120-
      125
      125-
      130
      130-
      135
      135-
      140
      140-
      145
      145-
      150
      150-
      155
      155-
      160
      160-
      165
      165-
      170
      170-
      175
      175-
      180
      180-
      185
      185-
      190
      190-
      195
      195-
      200
       
      英文名 中文名  
      atrazine 莠去津               1618 3870 4331 3993 4646 2000                        
      carbofuran 克百威                       869 4036 10888 13732 5931 1686                
      3-OH
      carbofuran
      三羥基克百威                       2748 4715 3507 1146                    
      fenitrothion 殺螟硫磷                             4213 8450 8792 4099 1366            
      fenvalerate 氰戊菊酯             118122 327323 528828 545225 480981 570811 294364 153506                      
      fluvalinate 氟胺氰菊酯         114975 351409 649497 351098                                  
      α-HCH 六六六                   151019 492280 1818060 3682928 3108705 1194431 179927                  
      metolachlor 異丙甲草胺                     223859 731394 1426836 1567545 920221 296761                  
      omethoate 氧樂果                                 834 1691 2391 1682          
      pirimicarb 抗蚜威                               595 2341 4935 5346 3791 1450        
      vinclozolin 乙烯菌核利                 322729 608379 1011363 1869286 1411696 531949                      
                                                             

       

       
       
       


      3.5 同一種農藥在不同淋洗劑中淋出范圍的比較:

      圖3  莠去津淋出曲線

      圖4 克百威林出曲線

      圖5 三羥基克百威林出曲線

      圖6 殺螟硫磷淋出曲線

      圖7 六六六淋出曲線

      圖8 異丙甲草胺淋出曲線

      圖9  乙烯菌核利淋出曲線
       
      4. 結論  
      從以上實驗數據和圖譜可看出:同一種農藥通過凝膠色譜用不同的淋洗劑淋洗,其淋出的范圍變化不大,一般相差在±5mL左右,與油脂林出結果基本一致。
      通過油脂和部分農藥淋洗試驗,進一步了解了凝膠色譜儀凈化的機理和應用條件,掌握了油脂和農藥的不同淋出范圍:油脂一般淋出在70-110mL;農藥一般淋出在110-170mL淋出的居多,利用這一特點,在對富含油脂、蛋白質、色素等樣品進行凈化時,可先考慮利用GPC先將大分子雜質去掉,在結合其它凈化方法(如柱層析法等)進一步凈化來去掉小分子雜質,終達到凈化的目的。
       

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